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产品名称：叶酸聚乙二醇羟基，FA-PEG-OH

合成方法与工艺优化

典型合成路线（两步法）：

叶酸-PEG-氨基（FA-PEG-NH₂）制备：

方法：活化叶酸γ-羧基（如使用NHS酯化），与氨基PEG（NH₂-PEG-OH）反应，生成FA-PEG-NH₂；

反应式：

FA-COOH + NHS → FA-CO-NHS  

FA-CO-NHS + NH₂-PEG-OH → FA-CO-NH-PEG-OH + NH₂

条件：无水DMF，pH 8.5，室温反应4小时，催化剂（如EDC/NHS）加速反应。

羟基化修饰：

方法：FA-PEG-NH₂通过水解或还原反应去除末端保护基（如Boc），生成FA-PEG-OH；

反应式：

FA-PEG-NH-Boc → FA-PEG-OH + CO₂ + Boc-OH

关键条件：投料比1:1（NH-Boc:TFA），室温反应12小时，避光操作。

纯化与表征：

透析：MWCO 3.5 kDa透析袋去除小分子杂质；

冻干：得黄色粉末，产率>70%；

关键表征：

¹H NMR：PEG亚甲基峰（δ=3.5-3.8 ppm）、叶酸芳香质子（δ=6.5-8.5 ppm）、羟基邻位峰（δ=4.5 ppm）；

UV-Vis：叶酸特征吸收峰（λmax=282 nm，365 nm）；

FTIR：羟基O-H伸缩振动（3400 cm⁻¹）、PEG C-O-C（1100 cm⁻¹）。

工艺优化要点：

避免副反应：

水解反应需严格控制pH（避免过酸导致PEG降解）；

替代路线：使用更温和的还原剂（如NaBH₄）去除保护基，产率提高至90%。

规模化生产：

采用连续流反应器，提高传质效率，反应时间缩短至6小时，批次差异<5%。

温馨提示：仅用于科研，不能用于人体实验！wyh

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