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产品名称：N3-PEG-SH的合成方法与纯化策略

合成方法与纯化策略

1 合成路线

直接合成法：

市售N₃-PEG₂₀₀₀-SH（如Creative PEGWorks公司），纯度>95%，但成本较高（约$800/g）。

两步法合成（降低成本）：

PEG-SH制备：通过甲氧基PEG（mPEG-OH）与硫代乙酸钾反应引入巯基（产率75%），再经脱保护得到PEG-SH。

叠氮偶联：

方法A：PEG-SH与叠氮化试剂（如叠氮钠）在碱性条件下反应（产率70%）。

方法B：PEG-COOH先与叠氮化胺（如N₃-NH₂）偶联，再通过还原反应引入巯基（产率65%）。

反应式：

mPEG-OH → 硫代乙酸钾 → PEG-S-COCH₃ → 脱保护 → PEG-SH → 叠氮化试剂 → N₃-PEG-SH

2 纯化与表征

纯化：

通过透析（MWCO 1k Da）去除未反应叠氮化试剂，再经冷冻干燥得到白色粉末。

表征：

核磁（¹H NMR）：确认PEG（δ 3.5-3.8 ppm，-CH₂CH₂O-）、叠氮基（δ 3.9 ppm，-N₃）和巯基（δ 2.5 ppm，-SH）信号。

红外光谱（IR）：叠氮基特征峰（2100 cm⁻¹），巯基特征峰（2550 cm⁻¹）。

动态光散射（DLS）：水溶液中粒径约3 nm（单分子分散），PDI<0.1。

Ellman试剂法：定量测定巯基含量（ε=13,600 M⁻¹cm⁻¹，λmax=412 nm）。

温馨提示：仅用于科研，不能用于人体实验！wyh

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