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产品名称:羧基PEG羟基;HOOC-PEG-OH
合成方法与纯化策略
合成路线:
PEG开环聚合:
原料:
环氧乙烷(EO)与甲氧基聚乙二醇单甲醚(mPEG-OH,MW 5000)在BF₃·OEt₂催化下开环聚合,生成线性mPEG-OH。
反应条件:
60°C,1 atm,反应24小时,产率>95%。
端基修饰:
羧基化:
mPEG-OH与丁二酸酐(SA)在DMAP催化下酯化,生成mPEG-COOH(MW 5000+118 Da)。
反应条件:室温,DMF溶剂,反应12小时,产率85%。
双端修饰:
通过控制投料比(mPEG-OH:SA=1:1.2),可制备HOOC-PEG5000-OH(产率70%)。
纯化与表征:
透析:
MWCO 3500 Da透析袋,纯水透析72小时,去除未反应SA和催化剂。
冻干:
冻干后为白色蓬松固体,产率65%。
核磁氢谱(¹H NMR):
PEG链亚甲基峰(δ=3.6 ppm,三重峰),羧基末端甲基峰(δ=2.6 ppm,单峰),羟基末端亚甲基峰(δ=3.4 ppm,三重峰)。
质谱(MALDI-TOF):
分子离子峰[M+Na]⁺=5023(计算值5023),误差<0.1%。
温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh
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