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产品名称：SCM-PEG-Dibenzocycolctyne的合成方法与纯化策略

合成方法与纯化策略

合成路线：

PEG链制备：

原料：

甲氧基聚乙二醇单甲醚（mPEG-OH，MW 2000）与溴乙酸乙酯在NaH催化下酯化，生成mPEG-OCOCH₂Br（产率90%）。

反应条件：

0°C，DMF溶剂，反应2小时，后处理通过硅胶柱纯化（乙酸乙酯/正己烷=1:1）。

端基修饰：

SCM化：

mPEG-OCOCH₂Br与硫脲在K₂CO₃催化下反应，生成mPEG-SCM（产率85%）。

DBCO化：

通过点击化学将DBCO-NHS酯与mPEG-NH₂（通过mPEG-OH与NH₂CH₂CH₂NH₂偶联获得）反应，生成mPEG-DBCO（产率80%）。

双端修饰：

通过分步保护/脱保护策略，制备SCM-PEG2000-DBCO（总产率60%）。

纯化与表征：

透析：

MWCO 1000 Da透析袋，纯水透析72小时，去除未反应小分子。

冻干：

冻干后为白色蓬松固体，产率55%。

核磁氢谱（¹H NMR）：

PEG链亚甲基峰（δ=3.6 ppm，三重峰），DBCO双键峰（δ=6.5-7.5 ppm，多重峰），SCM甲基峰（δ=205 ppm，单峰）。

质谱（MALDI-TOF）：

分子离子峰[M+Na]⁺=2023（计算值2023），误差<0.1%。

温馨提示：仅用于科研，不能用于人体实验！wyh

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