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cas:162148-48-3,DO2A-tert-butyl ester的合成步骤
发布时间:2025-05-15     作者:axc   分享到:

cas:162148-48-3,DO2A-tert-butyl ester的合成步骤

DO2A-tert-butyl ester即1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4-二乙酸-7,10-二(叔丁氧羰基)酯,其合成步骤严谨且有序。首先,以DO2A(1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4-二乙酸)为起始原料,将其溶解于干燥的二氯甲烷中,形成均一溶液。向溶液中加入过量的二叔丁基二碳酸酯(Boc₂O),以及催化量的4-二甲氨基吡啶(DMAP)。

在室温下,搅拌反应混合物,DMAP催化Boc₂O与DO2A分子中未取代氮原子相连的氢原子发生反应,使叔丁氧羰基(Boc)逐步取代氢原子,生成中间体。此反应过程可通过TLC监测,确保反应充分进行。

反应完成后,向体系中加入适量水淬灭反应,用二氯甲烷萃取有机相。合并有机相后,依次用稀盐酸溶液、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,以除去残留的反应物和杂质。有机相经无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂后,减压蒸馏除去二氯甲烷,得到粗产物。

粗产物通过柱层析进行纯化,以硅胶为固定相,选用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液作为洗脱剂,进行梯度洗脱。收集含有目标产物DO2A-tert-butyl ester的洗脱液,减压蒸馏除去洗脱剂,得到高纯度的DO2A-tert-butyl ester,完成合成。

英文名:DO2A-tert-butyl ester 

化学式:C20H40N4O4 

化学名称:1,4,7,10-Tetraazacyclododecane-1,7-bis(t-butyl acetate) 

分子量:400.6 

CAS:162148-48-3 

纯度:95%+

性状:基于不同的分子量,呈白色 / 类白色固体,或液体。

溶剂:溶于二氯甲烷、DMSO、水等常规有机溶剂。

储藏条件:-20°C干燥避光保存

包装规格:50mg  100mg  250mg  500mg(按需提供)

DO2A-tert-butyl ester

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