cas:102650-29-3,p-NH2-Bn-DTPA的合成过程研究
在p-NH₂-Bn-DTPA的合成过程研究中,以DTPA和对硝基苄基氯为主要原料。步,将DTPA与过量的对硝基苄基氯在碱性环境下反应,常用的碱为碳酸钾,反应溶剂选择N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。该反应中,DTPA的氮原子在碱性条件下具有亲核性,进攻对硝基苄基氯的苄基碳,发生亲核取代反应,生成p-NO₂-Bn-DTPA。研究发现,反应温度对产率影响显著,较低温度下反应速率慢,产率低;温度过高则会导致副反应增加。经过优化,反应温度控制在60-80℃较为合适,反应时间约8-12小时,通过TLC监测反应进程,确保反应充分进行。
第二步,将p-NO₂-Bn-DTPA的硝基还原为氨基。可采用多种还原体系,如经典的铁粉和盐酸体系,或者在钯碳催化下进行加氢还原。在铁粉和盐酸体系中,需注意控制铁粉用量和反应时间,防止过度还原;钯碳加氢还原时,氢气压力和反应温度是关键参数,合适的氢气压力为1-2个大气压,温度为室温至50℃。还原反应完成后,对产物进行分离纯化,研究不同纯化方法(如柱层析、重结晶)对产物纯度和产率的影响,结果表明柱层析以石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱,能有效分离杂质,获得高纯度的p-NH₂-Bn-DTPA。
英文名:p-NH2-Bn-DTPA
化学式:C21H30N4O10·4HCl
规格:100mg,500mg,1g
化学名称:S-2-(4-氨基苄基)-二乙烯三胺五乙酸
分子量:644.3
CAS:102650-29-3
纯度:95%+
性状:基于不同的分子量,呈白色 / 类白色固体,或液体。
溶剂:溶于二氯甲烷、DMSO、水等常规有机溶剂。
储藏条件:-20°C干燥避光保存
包装规格:50mg 100mg 250mg 500mg(按需提供)
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