cas:1802907-97-6，Methyltetrazine-PEG5-alkyne的纯化与表征

名称：Methyltetrazine-PEG5-alkyne

纯度：95%+

纯化与表征

纯化方法

柱层析法：

固定相：硅胶（粒径 60-200 mesh），需预先活化去除杂质。

流动相：梯度洗脱（如二氯甲烷：甲醇 = 10:1 → 5:1），利用甲基四嗪的中等极性和 PEG 链的亲水性差异分离。

监测：通过薄层色谱（TLC，紫外灯 254 nm 下观察甲基四嗪的紫外吸收斑点）确认洗脱峰位置。

制备型 HPLC：

色谱柱：C18 反相柱（如 XBridge Prep C18, 10 μm）。

流动相：乙腈：水（含 0.1% TFA）梯度洗脱（20%-80% 乙腈，20 分钟），利用 PEG 链的亲水性实现分离。

收集：根据质谱信号（ESI-MS）收集目标峰，冻干后得到白色固体。

沉淀法：

在反应液中加入过量乙醚，利用 PEG 链的水溶性和甲基四嗪的脂溶性差异，使产物沉淀析出，离心后用乙醚洗涤数次。

表征手段

质谱（MS）：

ESI-MS：检测分子离子峰，如 [M+H]+ 计算值（C₂₉H₄₀N₆O₁₀，分子量 644.7）与实测值吻合。

核磁共振（NMR）：

¹H NMR（CDCl₃）：

甲基四嗪环：δ 8.4-8.6（2H, s, 环上质子）；

炔基：δ 2.1-2.3（1H, t, C≡CH）；

PEG 链：δ 3.5-3.7（20H, m, -CH₂CH₂O-）；

甲基：δ 3.0（3H, s, 甲基四嗪的甲基）。

¹³C NMR：确认炔基碳（δ ~75, ≡C-）和甲基四嗪环碳的特征峰。

红外光谱（IR）：

炔基伸缩振动：3300 cm⁻¹（≡C-H）；

四嗪环：1630 cm⁻¹（C=N）；

PEG 链：1100 cm⁻¹（C-O-C 伸缩振动）。

纯度分析：

HPLC 检测纯度 > 95%，通过面积归一化法计算主峰比例。

性状：基于不同的分子量，呈白色 / 类白色固体，或液体。

溶剂：溶于二氯甲烷、DMSO、水等常规有机溶剂。

储藏条件：-20°C干燥避光保存

包装规格：50mg  100mg  250mg  500mg（按需提供）

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