cas:2100306-69-0，N-(t-butyl ester-PEG2)-N-bis(PEG2-propargyl)的反应步骤

名称：N-(t-butyl ester-PEG2)-N-bis(PEG2-propargyl)

反应步骤

该化合物是一种含炔基和叔丁酯基团的聚乙二醇（PEG）衍生物，常用于点击化学（Click Chemistry）和药物偶联反应。其典型反应步骤如下：

原料准备：

叔丁酯 - PEG2 - 胺（t-butyl ester-PEG2-NH₂）

炔丙基 - PEG2 - 羧酸（propargyl-PEG2-COOH）

缩合剂：N,N'- 二环己基碳二亚胺（DCC）或 1 - 乙基 - 3-(3 - 二甲基氨基丙基) 碳二亚胺（EDC），搭配 N - 羟基琥珀酰亚胺（NHS）

步反应：双炔丙基 PEG 的引入

在无水二氯甲烷（DCM）或 DMF 中，将叔丁酯 - PEG2 - 胺与过量炔丙基 - PEG2-COOH 混合，加入 EDC/NHS（摩尔比 1:1.2:1.5），室温搅拌 12-24 小时，通过酰胺键形成 N - 双 (PEG2 - 炔丙基) 中间体。

反应监测：薄层色谱（TLC，展开剂 DCM:MeOH=10:1）或质谱（MS）确认中间体生成。

二步反应：叔丁酯的保护与纯化

向反应体系中加入三氟乙酸（TFA）/DCM（体积比 1:1），室温搅拌 2-4 小时，脱除叔丁酯保护基，生成羧酸基团。

中和：用饱和碳酸氢钠溶液淬灭 TFA，分液后有机相用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸除去溶剂。

纯化：柱层析（硅胶，洗脱剂 DCM:MeOH 梯度洗脱，从 20:1 至 10:1）或制备型 HPLC，收集目标产物峰，冻干得白色固体。

结构确认：通过 ¹H-NMR（氘代 DMSO）验证特征峰（如炔基的 δ≈2.4 ppm，PEG 的 δ≈3.6 ppm 多重峰）、质谱（MALDI-TOF 确认分子量）和元素分析。

关键要点：反应需在无水环境下进行，避免酯基水解；炔丙基的引入需过量以确保双取代，叔丁酯脱保护时需控制 TFA 用量，防止 PEG 链降解。

纯度：95%+

性状：基于不同的分子量，呈白色 / 类白色固体，或液体。

溶剂：溶于二氯甲烷、DMSO、水等常规有机溶剂。

储藏条件：-20°C干燥避光保存

包装规格：50mg  100mg  250mg  500mg（按需提供）

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仅供科研，不能用于人体实验AXC.2025.05.08