cas:1227407-76-2，Azido-mono-amide-DOTA的制备方法

名称：Azido-mono-amide-DOTA

纯度：95%+

制备方法

背景：DOTA（1,4,7,10 - 四氮杂环十二烷 - 1,4,7,10 - 四乙酸）是常用的金属螯合剂，用于放射性核素标记（如⁶⁸Ga、¹¹¹In）。叠氮基单酰胺 - DOTA 即在 DOTA 的一个乙酸位点引入叠氮丙酰胺基团，保留三个游离羧基用于金属配位。

合成路线（典型步骤）：

原料准备：

起始物：DOTA-NH₂（DOTA 单酰胺，含一个氨基）、叠氮基羧酸（如 3 - 叠氮基丙酸，N₃-CH₂CH₂-COOH）、缩合剂（如 HATU、EDC・HCl）、碱（如 DIPEA）。

酰胺偶联：

在无水有机溶剂（如 DMF 或 DCM）中，将 DOTA-NH₂与叠氮基丙酸按 1:1.2 摩尔比混合，加入缩合剂和碱，室温反应 12-24 小时。

反应监测：通过 LC-MS 检测中间体生成（分子量增加叠氮丙酸单元，约 + 72 Da）。

纯化：

粗产物经柱层析（硅胶，梯度洗脱：甲醇 / 二氯甲烷 = 5:95 至 20:80）或制备型 HPLC（C18 柱，水 / 乙腈体系，含 0.1% TFA）分离，收集目标峰。

结构确证：

质谱（MS）：[M+H]+ 峰对应分子量（DOTA-NH₂分子量 404.4，叠氮丙酸 72.0，总分子量约 476.4）。

¹H NMR：叠氮基的 - CH₂- 质子峰（~3.5 ppm）、DOTA 环的特征峰（~3.0-4.0 ppm）、酰胺键的 NH 峰（~8.0 ppm）。

性状：基于不同的分子量，呈白色 / 类白色固体，或液体。

溶剂：溶于二氯甲烷、DMSO、水等常规有机溶剂。

储藏条件：-20°C干燥避光保存

包装规格：50mg  100mg  250mg  500mg（按需提供）

推荐产品：

DBCO-NHCO-PEG3-Fmoc  二苯基环辛炔-芴甲氧羰基-三聚乙二醇-Fmoc

DBCO-NHCO-PEG2-CH2COOH  二苯基环辛炔-芴甲氧羰基-三聚乙二醇-甲酸基团

DBCO-NHS ester 3，1393350-27-0，二苯并环辛烯-活性酯

DBCO-PEG4-Ahx-DM1  一种活性分子缀合物 (ADC)

m-PEG4-NH-DBCO，2228857-36-9，一种PROTAClinker

仅供科研，不能用于人体实验AXC.2025.05.08