cas:2055024-42-3，Azido-PEG3-Sulfone-PEG4-acid的纯化与表征

名称：Azido-PEG3-Sulfone-PEG4-acid

纯度：95%+

结构组成：分子由叠氮基（-N₃）、PEG3 链、砜基（-SO₂-）、PEG4 链及羧酸基（-COOH）组成，兼具亲水性（PEG）、反应性（叠氮、羧酸）和稳定性（砜键）。

纯化方法

柱层析纯化：

固定相：硅胶柱（中性或碱性，避免叠氮分解）。

流动相：梯度洗脱，初始用二氯甲烷 / 甲醇（5:1，v/v），逐步增加甲醇比例至 1:1，收集含目标产物的馏分。适用于粗产物中含有未反应原料（如叠氮化钠、PEG 羧酸）或副产物（如磺酸酯）的分离。

反相高效液相色谱（RP-HPLC）：

色谱柱：C18 柱（孔径 100Å，粒径 5μm）。

流动相：水（含 0.1% TFA）- 乙腈梯度（20%-80% 乙腈，20 分钟），检测波长 210 nm（叠氮、砜基紫外吸收）或 254 nm（羧酸共轭体系）。适用于微量纯化或分析型分离，纯度可达 95% 以上。

沉淀法：

在反应液中加入过量乙醚，目标产物因 PEG 链的亲水性较差而析出，杂质（如无机盐、短链 PEG）溶于乙醚，离心后收集沉淀，用冷乙醚洗涤 2-3 次。适用于大规模合成的初步纯化。

结构表征

核磁共振（NMR）：

¹H NMR（CDCl₃或 D₂O）：

叠氮基：δ≈3.2-3.4 ppm（PEG-CH₂-N₃）；

砜基：δ≈2.8-3.0 ppm（-CH₂-SO₂-）；

羧酸基：δ≈10.5-11.0 ppm（-COOH，D₂O 中可能消失）；

PEG 链：δ≈3.5-3.7 ppm（-O-CH₂-CH₂-，多重峰）。

¹³C NMR：砜基碳 δ≈40-45 ppm（-CH₂-SO₂-），PEG 碳 δ≈69-72 ppm（-O-CH₂-）。

质谱（MS）：

电喷雾电离（ESI-MS）：正离子模式下检测 [M+H]+ 峰，如分子量为 N 时，理论峰为 N+1；负离子模式下检测 [M-H]- 峰。例如，若分子量为 700，[M-H]- 应为 699.2。

红外光谱（IR）：

叠氮基：2100-2130 cm⁻¹（特征伸缩振动）；

砜基：1330-1350 cm⁻¹（S=O 不对称伸缩）、1130-1150 cm⁻¹（S=O 对称伸缩）；

羧酸基：3300-2500 cm⁻¹（宽峰，O-H 伸缩）、1700-1720 cm⁻¹（C=O 伸缩）。

元素分析：

测定 C、H、N 含量，与理论值对比，确认分子组成（如叠氮、PEG 链长度是否符合预期）。

注意事项

叠氮化合物对冲击敏感，纯化时避免剧烈振荡或加热，需在通风橱中操作。

砜基在强酸性或碱性条件下稳定，但羧酸基可与碱反应，表征时需注意溶剂选择（如 D₂O 中需用 NaOD 调节 pH）。

性状：基于不同的分子量，呈白色 / 类白色固体，或液体。

溶剂：溶于二氯甲烷、DMSO、水等常规有机溶剂。

储藏条件：-20°C干燥避光保存

包装规格：50mg  100mg  250mg  500mg（按需提供）

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仅供科研，不能用于人体实验AXC.2025.05.08