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DSPE-PEG (5000) Amine单壁碳纳米管的制备与表征

发布时间：2025-06-20 作者：zyl 分享到：

文献：In Vitro Evaluation of DSPE-PEG (5000) Amine SWCNT Toxicity and Efficacy as a Novel Nanovector Candidate in Photothermal Therapy by Response Surface Methodology (RSM)

文献链接：https://www.mdpi.com/2073-4409/10/11/2874

DSPE-PEG（5000）胺单壁碳纳米管的制备与表征

检测效率（D50）为4.03 nm、纯度≥90%的碳质材料和4-7%金属含量的纯SWCNT（Carbon Solutions，Riverside，CA，USA）。碳纳米管具有疏水性，这限制了它们在生物系统和生物医学中的应用。DSPE-PEG（5000）胺是PEG（聚乙二醇）的磷脂衍生物。

通过DSPE-PEG的疏水磷脂链与SWCNT的疏水表面之间的π-π堆积实现了非共价功能化。SWCNT首先用干热灭菌（170°C 30分钟）。将1mg无菌纯SWCNT分散在约2mL无菌RPMI-1640培养基中，使用振幅为100%、功率为120W、脉冲为20秒、在冰上暂停10秒的探头（UP200Ht，Hielscher，德国）对悬浮液进行超声处理10分钟。另一方面，将8 mg DSPE-PEG（5000）胺（Nanocs，NY，USA）加入2 mL无菌RPMI-1640培养基中，在4-6°C的超声波浴（Sonorex，Bandelin，UK）中超声处理3次，持续15分钟。

DSPE-PEG溶液用0.22µm纤维素膜过滤器灭菌。然后在无菌条件下进行合成。DSPE-PEG（5000）胺/SWCNT的重量比为1比8，是根据之前的报告[36]选择的。随后，将上述两种悬浮液混合，并在4-6°C的超声波浴中超声处理3次，持续20分钟。然后，为了均匀化，使用100%振幅和120 W功率的超声波处理器（UP200Ht Hielsher，Hielscher，德国）在冰上超声处理悬浮液2分钟（20秒脉冲和10秒暂停）。

为了从上清液中分离非PEG化的SWCNT，将悬浮液在室温下以20000 rpm（Beckman，IN，USA）离心4小时。最后，通过分光光度法在280 nm处测定上清液中DSPE-PEG（5000）胺/SCNT的浓度[44,45]。进行TNBSA测试以确定负载在SWCNT上的DSPE-PEG（5000）胺上的游离氨基[44,45]。还对高达600°C的纯SWCNT和DSPE-PEG（5000）胺SWCNT（官能化SWCNT）进行了热重分析（TGA）。

在200°C至500°C之间测量了DSPE-PEG（5000）胺单壁碳纳米管的逐渐重量损失。通过比较DSPE-PEG（5000）胺SWCNT与纯SWCNT的损失，估计了SWCNT上PEG的负载量。

采用532nm激光和漫反射法（Nd:YL激光，Almega Thermo Nicolet，Fisher Scientific，Pittsburgh，PA，USA）的拉曼光谱对单壁碳纳米管在用DSPE-PEG（5000）胺官能化前后的结构进行了表征。还研究了DSPE-PEG（5000）胺单壁碳纳米管水分散体在室温下2个月的稳定性。

CNT的分散性可以从不溶性（沉淀）到可溶性（或分散）变化。制备的DSPE-PEG（5000）胺单壁碳纳米管显示出黑色均匀分散体，在合成后2个月内没有相分离的迹象（补充表S1）。原子力显微镜（AFM）已被用于直接评估成功的表面功能化和表面光滑度。

进行了EDS（能量色散X射线光谱）（TESCAN，MIRA II，捷克共和国）。还进行了XRD（X射线衍射）分析（Philips PW1730，Philips，Eindhoven，Netherlands），以研究官能化单壁碳纳米管的结晶度和形成；该设备在30mA和40kV的CuKα辐射（λ=1.54056Å）下运行。数据以3°/min的扫描速率记录在5-80°的2θ范围内。