产品名称:Cy2-DiAcid(DiSO3)的合成方法
合成方法
1. 双磺酸基引入
起始材料:以对称Cy2(如Cy2-NHS)为原料。
磺化反应:
在浓硫酸(H₂SO₄)或发烟硫酸(SO₃·H₂SO₄)中,于0-5℃下反应2-4小时,选择性在Cy2骨架的两个苯环上引入磺酸基。
控制选择性:通过调节反应时间、温度及磺化试剂浓度,优先在5位和5'位引入磺酸基,减少三磺化副产物。
纯化:
反应后倒入冰水中淬灭,用乙酸乙酯萃取未反应的Cy2,水相通过离子交换树脂(如Dowex 50W×8)纯化,得到Cy2-DiSO₃。
2. 双羧基引入
侧链修饰:
若起始材料为无羧基的Cy2-DiSO₃,需通过烷基化反应引入双羧基。
示例:将Cy2-DiSO₃与溴乙酸(BrCH₂COOH)在碱性条件(如K₂CO₃/DMF)下反应,生成侧链含双羧基的产物。
纯化:
通过柱层析(硅胶,CH₂Cl₂/MeOH梯度洗脱)或HPLC纯化,去除未反应的溴乙酸和副产物。
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