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HO-PEG-AS,羟基-聚乙二醇-硫代乙酸酯的工艺要点与质量控制
发布时间:2026-01-12     作者:wyh   分享到:

产品名称:HO-PEG-AS,羟基-聚乙二醇-硫代乙酸酯的工艺要点与质量控制

1. 合成路径设计

核心反应逻辑

PEG活化与酯化:以PEG羟基为起点,通过酯化反应引入硫代乙酸酯基团。典型路径为:PEG-OH与硫代乙酸酐(或硫代乙酸氯)在碱性条件(如三乙胺、DMAP)催化下发生酯化,生成HO-PEG-AS。

两步法优化:先通过PEG羟基与氯代乙酰氯/硫代乙酸酐的酯化反应引入硫代乙酸酯端,再通过分子内/间酯交换调整结构;或采用“点击化学”策略,先合成TCO-PEG-OH中间体,再连接硫代乙酸酯。

条件控制:氮气保护防氧化,温度0-25℃抑制副反应,pH 7.5-8.5优化氨基/羧酸反应活性,催化剂(如EDC/NHS、DCC)精确计量。

纯化与后处理

粗产物处理:反应液经透析(截留分子量≥3.5 kDa)、离心过滤或Sephadex G-25柱层析去除小分子杂质,HPLC纯度≥95%。

干燥与储存:冷冻干燥得固体产物,-20℃避光、惰性气体封装保存,避免反复冻融导致硫代乙酸酯水解或PEG链断裂。

2. 工艺要点与质量控制

结构确证

NMR分析:检测PEG醚键(δ 3.6-3.8 ppm)、羟基峰(δ 1.0-2.0 ppm)及硫代乙酸酯特征峰(如δ 2.5-3.0 ppm硫醚键信号);质谱确认分子量;红外光谱验证酯键(1720-1750 cm⁻¹)及硫代乙酸酯特征峰(600-700 cm⁻¹ S-C键)。

活性验证:通过酯交换反应测试硫代乙酸酯活性(如与醇/胺的交换速率);通过自由基聚合实验测试双键活性(若含双键结构);GPC分析分子量分布(PDI≤1.1)。

稳定性控制

环境敏感性:硫代乙酸酯易水解,需严格控制储存湿度与反应pH;PEG链需避免高温或强酸强碱环境以防降解。

批次一致性:建立标准化合成与表征流程,通过统计过程控制(SPC)确保分子量、纯度及反应活性的批次间一致性。

HO-PEG-AS,羟基-聚乙二醇-硫代乙酸酯

关于我们:

西安齐岳生物科技有限公司经营的产品种类包括有:近红外荧光染料、点击化学产品、合成磷脂、高分子聚乙二醇衍生物、嵌段共聚物、磁性纳米颗粒、纳米金及纳米金棒、活性荧光染料、荧光标记的葡聚糖BSA和链霉亲和素、蛋白交联剂、小分子PEG衍生物、树枝状聚合物、环糊精衍生物、大环配体类、荧光量子点、透明质酸衍生物、石墨烯或氧化石墨烯、碳纳米管、富勒烯,二氧化硅及介孔二影产品,荧光蛋白及荧光探针等,欢迎咨询。


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