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乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺修饰环糊精-桑色素包合物的制备
发布时间:2021-02-25     作者:axc   分享到:

西安齐岳生物实验室合成了三种修饰环糊精-桑色素包合物, 乙二胺修饰β – CD-桑色素包合物、

1, 3-丙二胺修饰β – CD-桑色素包合物以及 1, 4-丁二胺修饰β – CD-桑色素包合物。 

一、实验材料

原料: 乙二胺、 1, 3-丙二胺、 1, 4-丁二胺、 桑色素(西安齐岳生物供应)

试剂: TsCl、 丙酮、 氢氧化钠、 乙醇、 均为分析纯级别、 蒸馏水

二、乙二胺、 1, 3-丙二胺、 1, 4-丁二胺修饰修饰环糊精-桑色素包合物的制备方法

1.乙二胺修饰β –CD-桑色素包合物的制备方法

步骤一:在室温磁力搅拌器下溶于 400mL 的二次蒸馏水中。 缓慢滴加 30mL15%的氢氧化钠溶液, 继续磁力搅拌 2.5 小时; 称量 TsCl 约 10g, 溶于 30mL 乙腈中,逐滴滴入β –CD 溶液中, 磁力搅拌 2~3 小时, 减压抽滤, 除去未参加反应的 TsCl;滤液用 HCl 溶液调节 PH 值进 7-8.把上述滤液置于 4℃以下的冰箱中, 次日, 减压抽滤并收集白色沉淀; 再讲沉淀置于 500mL 的二次蒸馏水中均匀搅拌, 再置于 4℃以下的冰箱, 重结晶三次, 所得白色晶体放置在 40℃的真空干燥箱中 3d,最后得到白色固体为 Tosylate。

步骤二:量取 50mL 乙二胺倒入干燥的三颈烧瓶中, 然后称取 3g 左右的 Tosylate缓慢加入到三颈烧瓶中, 塞紧木塞, 将烧瓶放置在 DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器中搅拌 8 个小时, 设置反应温度为 80℃,8 小时后停止反应, 带溶液冷却至室温后, 将其缓慢滴加入剧烈搅拌着的丙酮中, 丙酮放 400mL 左右, 滴加过程中会析出大量的白色絮状沉淀, 抽滤收集白色固体, 将白色固体再置于新的丙酮中洗涤 8h(如若有黄色粘稠物, 则将其用 3-5mL 二次蒸馏水溶解, 再次入丙酮中) , 重复上述洗涤 4 次, 直至不粘稠, 可得到乙二胺修饰β –CD 粗产品。

步骤三:准确称取 0.02mmol 的乙二胺修饰β –CD, 约 0.0235mg, 溶于 2.5m二次蒸馏水中, 然后准确称量 0.06mmol 的桑色素约 0.0181mg 并用 3mL 无水乙醇进行溶解。 45℃下密闭反应 8 小时, 反应结束后, 用 0.45μ m 的纤维素膜过滤除去未反应的桑色素, 45℃条件下干燥, 烘干后再用少量二次蒸馏水溶解, 再用0.45μ m 的纤维素膜过滤, 滤液烘干后即为乙二胺修饰β –CD-桑色素包合物。

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 2.   1,3-丙二胺修饰β –CD-桑色素包合物

步骤一:量取 30mL1,3-丙二胺倒入干燥的三颈烧瓶中, 然后称取 3g 左右的Tosylate 缓慢加入到三颈烧瓶中, 塞紧木塞, 将烧瓶放置在 DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器中搅拌 8 个小时, 设置反应温度为 80℃,8 小时后停止反应, 带溶液冷却至室温后, 将其缓慢滴加入剧烈搅拌着的丙酮中, 丙酮放 400mL 左右,滴加过程中会析出大量的白色絮状沉淀, 抽滤收集白色固体, 将白色固体再置于新的丙酮中洗涤 8h(如若有黄色粘稠物, 则将其用 3-5mL 二次蒸馏水溶解, 再次滴入丙酮中) , 重复上述洗涤 4 次, 直至不粘稠, 可得到 1,3-丙二胺修饰β –CD粗产品。

步骤二:

准确称取 0.02mmol 的 1,3-丙二胺修饰β –CD, 约 0.0238mg, 溶于 2.5mL二次蒸馏水中, 然后准确称量 0.06mmol 的桑色素约 0.0181mg 并用 3mL 无水乙醇进行溶解。 45℃下密闭反应 8 小时, 反应结束后, 用 0.45μ m 的纤维素膜过滤除去未反应的桑色素, 45℃条件下干燥, 烘干后再用少量二次蒸馏水溶解, 再用0.45μ m的纤维素膜过滤, 滤液烘干后即为1,3-丙二胺修饰β –CD-桑色素包合物。

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3.   1,4-丁二胺修饰β –CD-桑色素包合物

步骤一:把凝固的 1,4-丁二胺放入 40℃水中水浴加热溶解, 量取 20mLN,N-二甲基甲酰胺倒入三颈烧瓶中, 其起助溶作用, 量取 30mL1,3-丙二胺倒入干燥的三颈烧瓶中, 然后称取 3g 左右的 Tosylate 缓慢加入到三颈烧瓶中, 塞紧木塞,将烧瓶放置在 DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器中搅拌 8 个小时, 设置反应温度为 80℃,8 小时后停止反应, 带溶液冷却至室温后, 将其缓慢滴加入剧烈搅拌着的丙酮中, 丙酮放 400mL 左右, 滴加过程中会析出大量的白色絮状沉淀,抽滤收集白色固体, 将白色固体再置于新的丙酮中洗涤 8h(如若有黄色粘稠物,则将其用 3-5mL 二次蒸馏水溶解, 再次滴入丙酮中) , 重复上述洗涤 4 次, 直至不粘稠, 可得到 1,4-丁二胺修饰β –CD 粗产品。

步骤二:准确称取 0.02mmol 的 1,4-丁二胺修饰β –CD, 约 0.0241mg, 溶于 2.5mL二次蒸馏水中, 然后准确称量 0.06mmol 的桑色素约 0.0181mg 并用 3mL 无水乙醇进行溶解。 45℃下密闭反应 8 小时, 反应结束后, 用 0.45μ m 的纤维素膜过滤除去未反应的桑色素, 45℃条件下干燥, 烘干后再用少量二次蒸馏水溶解, 再用0.45μ m的纤维素膜过滤, 滤液烘干后即为1,4-丁二胺修饰β –CD-桑色素包合物。

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