钙钛矿CsPbBr₃纳米晶体的纯化过程(荧光光谱）

金属卤化物钙钛矿因其在光电子领域的应用前景而备受关注。目前虽然对该材料的研究取得了许多喜人的进展，但仍有不少难题亟待探索。例如，由于CsPbBr3纳米晶的确切生长机理难以捉摸，导致现在对其进一步改进可控合成**困难。除了合成钙钛矿纳米晶的合成机制外，另一个具有挑战性的课题是纳米晶如何组装排列形成三维超结构的机制。超级构是由纳米晶组成的一个更大的结构，可能具有特殊的光学性质。

    使用原位荧光光谱监控**CsPbBr3纳米晶体的生长和冷却过程。并用时间分辨的瞬态吸收和超快光谱对合成后得到的材料进行分析。另外，还使用小角和广角X射线散射(SAXS，WAXS)直接对合成后的液体进行了分析。认为纳米晶体会在冷却过程中形成了超结构，而这个过程往往被研究人员们忽略了。通过对这个过程的分析，进一步提出基于自我大小选择模型来解释纳米晶的纯化过程。 

图1. 原位跟踪荧光系统设计示意图。

为了了解钙钛矿纳米晶的形成过程，设计了一个原位荧光跟踪系统来检测热注射合成过程中材料的荧光强度。如图1所示，在紫外光辐照的反应烧瓶上进行原位探测将探测信号传输至CCD荧光光谱仪的光纤获取荧光光谱。

图2. a)合成过程荧光的变化。b)对应5 s(黑色)反应时间处的荧光光谱。

图2a表示在冰水中开始冷却过程中，荧光光谱演变与冷却时间的关系。光谱随时间发生红移，显示出两个不对称峰形。515 nm处的峰是反应后和冷却初始过程中形成的纳米晶的荧光峰。**个峰略微延迟后上升，表明了超结构的形成。在冷却过程中，荧光强度持续增加。为了详细了解荧光光谱的变化过程，使用两个高斯曲线拟合了对应冷却时间5 s处的光谱，如图2b所示。一个峰(红色，纳米晶)位于516 nm处，而**个峰(蓝色，超晶体)529 nm左右。

图3. a)CsPbBr3 超晶体TEM。b)单个超晶体TEM。

根据合成后CsPbBr3纳米晶的透射电子显微镜图像(图3，a和b)可以看出，合成后的产物种存在两种不同的种群。它们是尺寸分别大于和小于1微米的聚集体。对这些聚集体进行分析后发现，它们是由密集分布的纳米立方体组成的。在TEM中可以观察到小的立方结构(图3a和放大插图)。随着进一步分析单个较小的立方体，如图3b所示，并结合放大图，可以看到许多纳米立方体的小结构存在。

图4. 在不同时间延迟下, a)纳米晶和b)超晶体在甲苯中的瞬态吸收DT光谱。激发波长设定为400 nm。c)比较DT在500 nm处的归一化演化。d)溶液中超晶体样品的时间分辨PL。e)相应的PL寿命与发射波长的关系。f)由于超晶体内各个纳米晶之间的耦合而形成的miniband的方案。电场线绘制为黑色线，表示在超晶体情况下电子和空穴之间库仑相互作用的增强屏蔽。

对于DT光谱，用400 nm100 fs的激光脉冲对两个样品进行激发。使用具有规定时间延迟的白光激光脉冲探测。图4a和b分别描述了纳米晶和超晶体的DT光谱。在这两个光谱中，都可以观察到500 nm处的强正信号，这与在带隙跃迁处的相空间填充有关。图4c描绘了该波长下随时间变化的相应信号。信号的上升时间可以与电荷载流子冷却时间相关。两种材料的单指数拟合产生约430 fs。在两种材料中，信号达到较大值后，会以55±3 ps的时间减小。将此衰变归因于陷阱态引起的非辐射复合。因此，两种材料中都存在相似的陷阱态。较终，随着电荷载流子的重组，信号向零方向单指数衰减。但因为纳米晶和超晶体之间的动力学有所不同，与纳米晶(2.6±0.08 ns)相比，超晶体中的重组过程花费的时间会略长(4.1±0.15 ns)。

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