单分散纳米二氧化硅的反应机理-UDP糖丨MOF丨金属有机框架丨聚集诱导发光丨荧光标记推荐西安齐岳生物

SiO2的结构用丹东射线-Y2000型转靶X-射线粉末衍射仪测定,用CuKa靶在2θ值为2~80°的范围内以3°/min的速度测定。用IR Prestige-21型红外光谐仪测定样品的红外光谱,以纯的KBr 为底样测试,在波数范围为4500 ~ Ocm测定。颗粒的形貌和大小用Quanta400 , Philips扫描电镜和日立Hitachi-300透射电镜测定,测试时样品溶解在无水乙醇中再超声进行电镜观察。

2.二氧化硅纳米粒子的合成

在500mL三口烧瓶上安装搅拌器、回流冷凝管﹑温度计,先加入无水乙醇,氨水搅拌5min 以上,使溶液混合均匀,最后加入TEOS,在指定水解温度下水浴反应4h。经高速离心分离出SiO2小球,然后用无水乙醇反复离心洗涤,直至溶液为中性,干燥得到SiO2粉末。本文探讨水解温度、氨水用量、TEOS的用量等因素对合成单分散纳米二氧化硅结果的影响。

反应机理

SiO2的粒径受反应物水,氨水的浓度、硅酸酯的类型、不同的醇、催化剂的种类及不同的温度的影响而有所不同。通过对这些影响因素的调控,可以获得各类结构的纳米材料。在碱性环境下,正硅酸乙酯的水解缩合反应分两步:**步:水解反应,正硅酸乙酯水解形成羟基化的产物和相应的醇;**步:硅酸之间或硅酸与正硅酸乙酯之间发生缩合反应。实际上**步和**步的反应是同时进行的,其过程非常复杂,因此要独立地描述水解和缩聚反应过程几乎是不可能的,反应生成物是不同大小和结构的溶胶粒子。

**步:水解反应

**步:缩合反应

TEOS分子中4个尺寸较小的氧乙基不足以完全包围带正电荷的硅离子,有4处直接暴露在外。在碱住化条件下,小半径的OH-直接发动亲核进攻完成水解反应,随着烷氧基的除去,硅原子上的正电性增加,而且空间因素更加有利,亲核进攻变得更为容易,因此在碱催化条件下,TEOS的水解较为完全,水解单体中含更多的Si-OH基团,这些水解产物以一定量的核为中心进行多维方向缩合,形成球形粒子。