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聚丙烯酸铵在纳米氮化钛上的定量吸附(TiN)
发布时间:2021-03-19     作者:zl   分享到:

聚丙烯酸铵在纳米氮化钛上的定量吸附(TiN)

实验部分

  原料纳米氮化钛粉体由本实验室自己制备,BET测定比表面积为 20.5m2g,平均粒径为55nm。在 NaC1溶液中测定其等电点。聚丙烯酸由天津化工研究院生产,粘度法测其分子量为5000,在 60°℃下烘干直至恒重,测定其聚合物含量为32.5%,加入适量NH;.HO配制成PAA-NH溶液。

浆料制备

  将纳米氮化钛粉体配制成10wt%的浆料,向其中加入不同含量的 PAA-NH4.在万向球磨机上,球磨一定的时间,使其混合均匀,用HC1NaOH(均为分析纯〉调节浆料的pH值。

Zeta电位的测定

  浆料离心后取少许清液,加一滴浆料,均匀超声后,在Zeta电位仪(型号为Zeta Plus,Brookheaven Instrument)上测其Zeta电位,取三点的平均值。

PAA-NH4在纳米氮化钛粉体上的吸附量测定

  聚丙烯酸或聚丙烯酸盐的定量分析方法有紫外-可见分光光度法14C有机碳分析法。本文采用电位滴定法定量分析聚丙烯酸铵在纳米TiN粉体上的吸附量,聚丙烯酸铵的结构式为:

image.png

羧基官能团以酸COOH、碱COO-两种形式存在,其解离平衡可表示为:

image.png

  取含有一定量的PAA-NH标准溶液,用NaOH 调节pH值至pH=12,使羧基完全解离为COO-。用一定浓度的盐酸作为滴定剂,利用pHSJ-4型酸度计,测定PAA-NH4标准溶液在不同滴定剂添加量时的pH值,得到其滴定曲线,如图(a)所示,对此曲线求其一阶导数,得到一阶导数曲线,如图(b)所示。图中的三个峰分别为OH-NH3COO-的滴定等当点,NH3峰与COO-峰之间的距离即为COO-所消耗的滴定剂的体积,以V (ml)表示。测定不同含量的PAA-NH4标准溶液,得到PAA-NH4标准溶液含量与△V之间的线性关系曲线,如图(c)所示。

  将经过一定球磨时间的浆料在高速离心机上离心分离,离心时间为60分钟,转速为10000/分钟,取一定体积的上层清液,按如上所述测定方法,测定NH3峰与COOT峰之间的距离,从图(c)中得到清液中残留PAA-NH4的量,由此计算出 PAA-NH4在纳米TiN粉体上的吸附量。

image.png

  PAA-NH4在纳米氮化钛粉体上的吸附量随吸附时间的延长而增加,吸附平衡时间超过10h时,吸附过程达到平衡,吸附量基本不随吸附时间而变化。

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