黑色氧化锡纳米管负载黑磷量子点(BP@SnO2)的合成与表征-UDP糖丨MOF丨金属有机框架丨聚集诱导发光丨荧光标记推荐西安齐岳生物

近日，我们研究了一种新型的无金属电催化剂，即黑磷量子点（BP QD）。然而，BPQD易于聚集，会导致活性位点的损失。此外，它的导电性差不利于电解过程中的电荷传输。为了解决这些问题，我们采用具有电化学活性的黑色氧化锡（SnO2-x）纳米管作为基底。通过简单的自组装和Sn-P配位，将BP QD稳定地限制在SnO2-x纳米管上，从而产生稳定的双活性电催化剂。得益于它们的协同优势，BP@SnO2-x纳米管表现出了**的氨产率和法拉效率，代表了**复合电催化剂用于环境固氮的成功探索。

氧化锡纳米管负载黑磷量子点的合成与表征

我们通过水热法，在预合成的SiO2纳米棒上沉积均匀的SnO2层，得到SnO2@SiO2纳米棒。在蚀刻掉牺牲模板（SiO2纳米棒）之后，留下SnO2纳米管。再将其与NaBH4混合，并在氩气中于350℃下加热30分钟，获得SnO2-x纳米管。正如扫描电子显微镜（SEM）观察所揭示的（图1a），SnO2-x的管状形态保持良好。透射电子显微镜（TEM）图像显示出具有相对光滑表面和内部中空的SnO2-x纳米管。插图显示了高分辨率TEM（HRTEM）图像，0.33 nm的晶格间距与SnO2-x的（110）面一致。在图1c中比较了SnO2和SnO2-x的X射线衍射（XRD）花样，SnO2的XRD图显示金红石SnO2（JCPDS no.41-1445）特征峰。对于SnO2-x的XRD图谱，峰位置没有变化，表明晶体种类在还原后没有改变。图1d显示了SnO2的Sn 3d光谱，其中494.6和486.3 eV处的峰对应于Sn4+的Sn 3d3/2和3d5/2轨道。在SnO2-x形成后，两个轨道均红移了0.2 eV（494.4和486.1eV），原因是Sn周围新产生的氧空位。

Figure 1. (a) SEM and (b) TEM image of a SnO2–x nanotube; (c) XRD pattern and (d) Sn 3d XPS spectra of SnO2 and SnO2–x nanotubes, respectively.

随后，作者通过超声辅助液相剥离合成BP QD。为了将BP QD限制在SnO2-x纳米管上，作者将它们在四氢呋喃（THF）中混合超声处理。如图2a和2b所示，TEM和HRTEM表征所得的BP@SnO2-x纳米管，从该图中可以看出，纳米管的表面变得明显更粗糙，密集且均匀地装饰有BP QD。插图显示HRTEM图像聚焦于单个BP QD，其晶格条纹间距为0.27 nm，与BP的（040）平面一致。BP@SnO2-x纳米管的XRD图如图2c所示，该结果进一步证实了BPQD在SnO2-x纳米管上的成功复合。图2d显示了BP@SnO2-x纳米管的宽扫描XPS光谱，表明了锡，氧和磷元素的存在。通过高分辨率XPS可以阐明Sn和P的化学状态。图2e显示了Sn 3d光谱，其中Sn 3d3/2和3d5/2轨道位于495.5和487.1eV，与SnO2-x相比，蓝移了1.1eV。对于P 2p谱（图2f），P 2p1/2和2p3/2轨道从130.6和130.0 eV红移到130.4和129.5 eV，这源于界面处两种组分之间的相互作用。此外，134.0 eV的峰值来自BP QD合成过程中产生的氧化磷。尤其是在133.0 eV处出现的新峰表明了锡和磷之间的协同作用，这是BP量子点稳定约束在SnO2-x纳米管上的原因。

Figure 2. (a) Low-and (b) high-magnification TEM images, (c) XRD pattern, and (d) wide-scan survey, (e) Sn 3d and (f) P 2p XPS spectra of BP@SnO₂_–xnanotubes.

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