cas:30859-88-8,Tm-DOTP的合成及纯化过程
名称:Tm-DOTP
纯度:95%+
合成及纯化过程
合成步骤:
配体制备:
DOTP(1,4,7,10 - 四氮杂环十二烷 - 1,4,7,10 - 四亚甲基膦酸)通过环戊二烯与甲醛、亚磷酸二乙酯经 Mannich 反应合成,再经水解脱去保护基得到游离酸。
金属配位:
将 TmCl₃・6H₂O 溶于稀盐酸,加入 DOTP 的 NaHCO₃溶液(pH 6-7),室温搅拌 2 小时,形成 Tm³⁺与 DOTP 的八配位配合物(每个 DOTP 提供 4 个氮原子和 4 个膦酸氧原子)。
纯化:
离子交换层析:使用 Dowex 50W-X8(H⁺型)树脂,用 0.1 M EDTA 溶液洗脱未结合的 Tm³⁺,目标配合物因强配位能力保留在柱上,再用 1 M HCl 洗脱收集。
超滤:通过截留分子量 10 kDa 的超滤管去除寡聚体或杂质,冻干得到白色粉末。
关键参数:
配位常数:log Kₛₜₐᵇ ≈ 22.5(pH 7.4),适用于体内稳定存在。
质量控制:通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定 Tm³⁺含量,结合滴定法确认配体与金属比例为 1:1。
性状:基于不同的分子量,呈白色 / 类白色固体,或液体。
溶剂:溶于二氯甲烷、DMSO、水等常规有机溶剂。
储藏条件:-20°C干燥避光保存
包装规格:50mg 100mg 250mg 500mg(按需提供)
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