产品名称:羟基PEG活性酯;Hydroxyl-PEG-NHS的合成方法
合成方法
(1)路线设计
HO-PEG-COOH 合成:
将羟基乙酸(Glycolic acid)与氨基-PEG-羧酸(NH₂-PEG-COOH)在缩合剂(如DCC/HOBt)作用下反应,生成HO-PEG-COOH。
反应条件:
溶剂:无水DMF(需干燥)。
催化剂:三乙胺(TEA)(中和生成的HCl)。
温度:0-4℃(低温减少副反应)。
时间:12-24小时。
NHS 修饰:
将HO-PEG-COOH与NHS和DCC在碱性条件(如NaHCO₃)下反应,生成HO-PEG-NHS。
反应条件:
溶剂:无水DMF(需干燥)。
pH:8.0-9.0。
温度:0-4℃(低温减少副反应)。
时间:12-24小时。
纯化:
通过透析或超滤去除未反应的NHS和副产物。
使用制备型HPLC分离目标产物,纯度可达95%以上。
(2)关键步骤
表征:
核磁共振(NMR):确认羟基、PEG和NHS的连接位点。
红外光谱(IR):检测羟基(3400 cm⁻¹,O-H伸缩振动)和NHS基团(1740 cm⁻¹,酯基C=O伸缩振动)的特征吸收峰。
质谱(MS):验证分子量(理论值:取决于PEG分子量)。
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