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羟基PEG活性酯;Hydroxyl-PEG-NHS的合成方法
发布时间:2025-06-30     作者:wyh   分享到:

产品名称:羟基PEG活性酯;Hydroxyl-PEG-NHS的合成方法

合成方法

(1)路线设计

HO-PEG-COOH 合成:

将羟基乙酸(Glycolic acid)与氨基-PEG-羧酸(NH₂-PEG-COOH)在缩合剂(如DCC/HOBt)作用下反应,生成HO-PEG-COOH。

反应条件:

溶剂:无水DMF(需干燥)。

催化剂:三乙胺(TEA)(中和生成的HCl)。

温度:0-4℃(低温减少副反应)。

时间:12-24小时。

NHS 修饰:

将HO-PEG-COOH与NHS和DCC在碱性条件(如NaHCO₃)下反应,生成HO-PEG-NHS。

反应条件:

溶剂:无水DMF(需干燥)。

pH:8.0-9.0。

温度:0-4℃(低温减少副反应)。

时间:12-24小时。

纯化:

通过透析或超滤去除未反应的NHS和副产物。

使用制备型HPLC分离目标产物,纯度可达95%以上。

(2)关键步骤

表征:

核磁共振(NMR):确认羟基、PEG和NHS的连接位点。

红外光谱(IR):检测羟基(3400 cm⁻¹,O-H伸缩振动)和NHS基团(1740 cm⁻¹,酯基C=O伸缩振动)的特征吸收峰。

质谱(MS):验证分子量(理论值:取决于PEG分子量)。

我们公司可提供相关的定制产品,如有需要,请咨询,谢谢!

羟基PEG活性酯;Hydroxyl-PEG-NHS

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