产品名称:单磷酸-聚乙二醇-氨基,Monophosphate-PEG-NH₂的合成方法
合成方法
1 核心步骤
PEG的活化:
选择单端氨基化PEG(NH₂-PEG-OH),通过N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)或碳二亚胺(EDC)活化羟基末端,形成活性酯中间体(NH₂-PEG-NHS)。
磷酸基团的引入:
方法一(磷酸化反应):
将活化后的PEG(NH₂-PEG-NHS)与磷酸(H₃PO₄)在缩合剂(如EDC/NHS)存在下反应,形成磷酸酯键连接的NH₂-PEG-O-P(O)(OH)₂。
反应条件:通常在缓冲液(如PBS pH 7.4)中,室温下反应2-4小时。
方法二(酰氯法):
将磷酸转化为酰氯(POCl₃),再与氨基化PEG反应,形成酰胺键连接的NH₂-PEG-NH-P(O)(OH)₂。
反应条件:在有机溶剂(如DMF)中,添加催化剂(如三乙胺),0-4℃下反应12-24小时。
纯化与表征:
通过透析、凝胶渗透色谱(GPC)或高效液相色谱(HPLC)纯化产物。
使用核磁共振(¹H NMR、³¹P NMR)、质谱(MS)及红外光谱(IR)确认结构及纯度。
2 关键参数
反应条件优化:
温度(室温至40℃)、pH(7.0-8.0)、反应时间(2-24小时)及投料比(PEG:磷酸=1:1至1:3)需优化以获得高产率。
副产物控制:
需避免PEG的自聚或磷酸的过度反应,可通过控制反应时间或使用过量PEG减少副反应。
温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh
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