环氧基POSS的合成

笼型多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquixanes, POSS)是一种新型的分子水平有机/无机杂化纳米材料。结构简式为(RSiO1.5) n，其中 n 一般为6、8、10。通常说的POSS如无特别说明n一般为8，即 T8。R可以是惰性的有机基团，也可以是活性基团，以T8为例它的8个有机基团可以是相同的也可以不同。以T8为例POSS的无机骨架的直径为0.53nm，外径由于有机基团的不同在1~3nm。与普通的无机纳米粒子相比，POSS 的粒径为其粒径的0.015~0.03倍，由于其笼型结构使得它的比表面积远大于普通无机纳米分子;并且POSS粒径单一，不存在粒径分布问题。本章以3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷（KH-560）为原料，四甲基氢氧化铵（TMAH）为催化剂，合成了环氧基POSS 并对产物红外光谱、热失重、凝胶渗透等进行了表征。

环氧基 POSS的合成

环氧基POSS的合成过程为: (1)在装有搅拌、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入100mL异丙醇(IPA)以及不同质量的5%四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液，在滴液漏斗中加入.20mL 异丙醇和 40g 3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷，在搅拌下匀速向三口烧瓶中滴加KH-560的异丙醇溶液，并于1h内滴加完毕。(2)滴加结束后，在室温条件下继续搅拌6h，旋转蒸发除去异丙醇;(3)加入100mL甲苯溶解中间产物，在一定温度下回流反应6h，用饱和氯化钠溶液洗涤甲苯溶液，直到洗涤后的甲苯溶液的pH值为7，加入无水硫酸钠干燥过夜，旋转蒸发除去甲苯，得到的无色透明粘状液体，即为环氧基笼型倍半硅氧烷(环氧基POSS)。

性能测试与结构表征

红外分析

将试样溶于丙酮后涂在KBr压片上,真空除去溶剂后进行红外光谱扫描,扫描范围为500-4500cm1以检测其结构属性;

热失重(TGA)分析

氮气氛条件下，样品重4~10 mg，升温速率为10C /min，温度范围为10~800℃，对环氧基POSS在不同温度下质量的变化进行测试。

凝胶渗透色谱(GPC)

测试温度为35℃，流动相THF，流速为1mL/min，以 PSt（聚苯乙烯）作为标样，对环氧基POSS的分子量进行测试。

环氧值的测定

用GB 1677—81盐酸丙酮法测合成环氧基 POSS的环氧值。公式如下:

其中V为空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;V1为试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;N为氢氧化钠标准溶液的当量浓度;W为试样重量(g);0.016为氧的毫克当量。

3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷在四甲基氢氧化铵催化条件下水解6h后得到中间产物（3-缩水甘油丙氧基三羟基硅烷），中间产物在甲苯溶液中脱水缩合生成环氧基POSS，如图1所示:

西安齐岳生物供应一系列的POSS多面体低聚倍半硅氧烷化的各种产品；供应POSS-环氧环己基异丁基；POSS-环氧环己基；POSS-缩水甘油；POSS-缩水甘油异丁酯；POSS-缩水甘油酯；POSS-三缩水甘油异丁酯；POSS-八缩水甘油二甲基硅；POSS-机缩水甘油基；POSS-纳米二氧化硅；POSS-三氟丙基；POSS-CF3；POSS-Cl；POSS-氯苄基乙基异丁基等产品。

齐岳供应相关POSS产品：

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