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MOF-74-II空心管产生管状核-卫星结构的演化过程

发布时间：2021-10-20 作者：axc 分享到：

MOF-74-II空心管产生管状核-卫星结构的演化过程

金属有机骨架（MOFs）是一类多孔结晶材料，在储气，分离，催化和传感方面具有巨大潜力，但是MOF中的仿生分层结构以及空间排列却很少被研究，源于缺乏合理**的合成策略。研究者们迫切需要开发新的**方法来制备具有可控大小和数量的分层多孔金属有机管，用于水吸附，催化，储存等诸多应用。

本文介绍的是MOF-74的研究，MOF-74因其一维孔道内丰富的开放金属位点在气体储存和分离方面具有巨大潜力。通过传统的溶剂热方法，硝酸锌和有机连接体II在N，N-二乙基甲酰胺（DEF），乙醇和水混合物中的反应会形成无色针状MOF-74-II晶体。通过粉末X射线衍射可以证实MOF-74-II的相纯度。 MOF-74-II是一个非常稳固的框架，它包含一维（1D）六边形通道，通道尺寸约为2.3 nm。MOF-74-II的形态可以通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）表征。

图1.通过自上而下的方法从原位形成的不稳定PCN-74中模板式生长中空大孔MOF-74-II管。（a）空心MOF-74-II管的自模板生长和具有一维通道的MOF-74-II结构的图示；（b-e）MOF-74-II管演变过程的SEM图像。比例尺在（b-e）中为2 μm。

为了直接观察MOF-74-II的这种意想不到的空心管演化，我们在不同阶段监测了溶剂热反应产物。观察到在2小时内会形成直径约1-2 μm的管状晶体（PCN-74）。在4小时的反应时间之后，离散分布的针状卫星开始在管状晶体上形成。8小时后，由于模板效应，产生了管状核-卫星结构。这些芯管逐渐溶解，导致在核@卫星多级结构的中心区域形成中空管状空腔。随着反应时间的延长，核模板的完全去除导致形成纯相MOF-74-II的中空管状晶体。通过常规透射电子显微镜（TEM），高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF STEM）以及与之相关的能量散射能谱（EDS）进一步证实了中空MOF-74-II管的空腔。

PXRD结果显示在MOF-74形成的初始阶段产生了新的不稳定相PCN-74，这是目前为止发现的具有大孔道的MOF-74同分异构体（另一种是UTSA-74）。在进化过程中PXRD峰的移动表明MOF-74-II相对于PCN-74的晶胞参数收缩。随着时间的推移，PCN-74逐渐溶解，MOF-74-II作为一个具有独特空心管状结构的新形貌出现。值得注意的是，连接体II上的羧酸和酚羟基显示出显着不同的酸性，在溶剂热条件下，由于DEF溶剂的分解，二乙胺缓慢释放，导致连接体II的选择性去质子化。该游离羧酸根基团可以优先与Zn簇配位并形成PCN-74。

图2.在溶剂热条件下通过定向进化的自修复机制。（a）Zn-O配位键的动态形成；（b,d,f,g）空心MOF-74-II的HAADFSTEM图像。与横向扫描相关的EDS曲线（Zn）显示为紫色线。（c，e）空心MOF-74-II的TEM图像。比例尺为（b-g）1 μm。

模拟的PXRD与实验PCN-74 PXRD可以很好地匹配。因此在进化过程中，外延生长将新形成的MOF-74-II针固定在原始PCN-74管模板上，同时也限制了小MOF-74-II晶体的自由度和移动。由于生长受限，固定的MOF-74-II可以完成模板表面的自发组装，形成中空管状结构。这可以通过高度可逆的配位键形成和重建的熟化机理来解释。

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