4-羧基苯基卟啉-二氧化硅包覆的金纳米棒(AuNR@SiO2-TCPP)纳米复合物制备过程及实验方法

本文在一步银辅助的晶种法基础上探讨晶种陈化时间、晶种量、HCl浓度和AgNO3浓度与LSPR峰位的关系，探索了LSPR峰在800nm的金纳米棒的操作条件。基于金纳米棒表面CTAB，制备了二氧化硅修饰的金纳米棒（AuNR@SiO2），并通过改变加入正硅酸乙酯（TEOS）的量来改变包覆二氧化硅壳的厚度。将光敏剂TCPP通过酰胺键连接到修饰了氨基基团的AuNR@SiO2上，制备了AuNR@SiO2-TCPP纳米复合材料。

AuNR@SiO2-TCPP复合物制备过程如图2-2。

AuNR@SiO2-TCPP的制备过程：

将4.8mgEDC·HCl和2.8mgNHS溶解在2mL乙醇中，向该溶液加入1mL的0.5mg/mLTCPP的乙醇溶液，在常温的条件下，缓慢搅拌1h。在缓慢搅拌的条件下，将混合物逐渐滴加到AuNR@SiO2-NH2溶液中并将混合物在65℃下搅拌3h，将产物分别用乙醇和水洗涤三次，并分散在水中。

AuNR@SiO2-TCPP制备的表征

通过透射电镜，对所制备的AuNRs、AuNR@SiO2和AuNR@SiO2-TCPP的形貌进行了表征，如图2-10所示。图2-10（a）、2-10（b）和2-10（c）分别是AuNRs、AuNR@SiO2和AuNR@SiO2-TCPP的TEM图。通过对透射电镜的图片进行分析得出AuNRs的长和宽大约为52.8nm和13.5nm，长径比为4。AuNR@SiO2的长和宽大约为210nm和126nm，包覆的二氧化硅壳的厚度大约为66nm且二氧化硅壳层是有序的介孔结构。AuNR@SiO2-TCPP的大小约为190nm。为了证明TCPP连接到了包覆金纳米棒的二氧化硅壳的外层，我们进一步做了透射电镜-电子能量损失谱元素（EELS）分析。如图2-10（d~g）所示，可以看到所检测的样品中含有TCPP的氮元素和碳元素。

结论：

本文所制备的纳米复合物AuNR@SiO2-TCPP尺寸大小为190nm，其中金纳米棒的纵向等离子共振峰（LSPR）峰位为800nm，尺寸大小约为52.8×13.5nm，长径比为4，其制备的操作条件为晶种陈化时间2h；晶种量60μL；HCl浓度2.4μmol/L；AgNO3浓度10.0mmol/L，所包覆的二氧化硅壳的厚度大约为66nm。光热转换实验表明：含0.11nmol/L的AuNR@SiO2-TCPP的水分散体在808nm激光（1.9W/cm2）照射15min后可以上升到53.6℃；AuNR@SiO2-TCPP在660nm激光照射下可以地产生单线态氧。在体内和体外研究了光热疗法和光动力疗法对**的协同治。

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cas95051-10-8 简称：CATPP   4-(10,15,20-三苯基-21H,23H-卟啉-5-基)-苯甲酸

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cas142168-26-1 简称：DiCPP-opp 5,10-二(4-羧基苯基)-10,20-二苯基-卟啉

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cas71410-72-5 简称：DPyP  5,15-二(4-吡啶基)-10,20-二苯基卟啉)

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cas1797416-17-1 简称：H2DBC  卟啉配体用于合成MOF材料

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cas167777-26-6 简称：H2DCPP  二羧基苯基卟啉

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